差示掃描量熱儀測(cè)膠水的固化度

　　一、固化度的定義　

　　固化度是衡量材料從液態(tài)或塑性狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)或硬化狀態(tài)的程度的指標(biāo)。在不同的領(lǐng)域，固化度 的具體定義和測(cè)量方法可能有所不同，但通常都涉及到材料物理或化學(xué)性質(zhì)的變化。以下是 固化度的一些常見(jiàn)定義：

　　化學(xué)固化度：在化學(xué)反應(yīng)中，特別是聚合物的固化過(guò)程中，固化度指的是反應(yīng)物分子之間形 成化學(xué)鍵的百分比。這通常通過(guò)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)展來(lái)衡量，例如，一個(gè)反應(yīng)的系統(tǒng)具有 100%的化學(xué)固化度。

　　熱固化度：在熱固化材料中，固化度可以表示為材料在加熱過(guò)程中達(dá)到的固化階段。這通常 通過(guò) DSC（差示掃描量熱法）等熱分析技術(shù)來(lái)測(cè)量，通過(guò)分析材料在加熱過(guò)程中的熱量變化來(lái)確定。

　　二、差示掃描量熱法和應(yīng)用

　　差示掃描量熱法的工作原理是通過(guò)測(cè)量樣品和參比物在受控溫度程序下的熱量流動(dòng)差異來(lái)分析樣品的熱性質(zhì)。

　　熱流型DSC的工作原理圖

　　差示掃描量熱法（DSC 法）廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、膠粘劑、醫(yī)藥、石油化工等不同 領(lǐng)域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，根據(jù) DSC 曲線，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng) 力學(xué)參數(shù)，包括測(cè)試熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度、熔融熱、結(jié)晶熱、純度、相轉(zhuǎn)變溫度、 不同材料的相容性、比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、結(jié)晶度以及樣 品純度等。

　　三、實(shí)驗(yàn)步驟與分析　　

　　1、樣品　

　　膠水材料

　　2、測(cè)試儀器　

　　本次測(cè)膠水固化度所用儀器是南京大展儀器的DZ-DSC300C差示掃描量熱儀，是一款低溫差示掃描量熱儀，溫度范圍是-40~600℃，采用半導(dǎo)體制冷，優(yōu)勢(shì)在于降溫快，靈敏度高，配套分析軟件，可實(shí)時(shí)采集測(cè)試圖譜，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

　　3、測(cè)試方法

　　第一階段是以10℃/min的升溫速率從25℃升溫至270℃；　

　　第二階段是以20℃/min的降溫速率從270℃升溫至25℃；

　　第三階段以10℃/min的升溫速率從25℃升溫至270℃。　

　　通氮?dú)猓魉贋?0mL/min。

　　4、測(cè)試圖譜

　　原膠測(cè)試圖譜

　　樣品一的測(cè)試圖譜

樣品三的測(cè)試圖譜

　　5、測(cè)試數(shù)據(jù)分析

　　固化率的計(jì)算：

　　固化率=（原膠水焓值-固化后焓值）/原膠水焓值*100%

　　6、測(cè)試參考標(biāo)準(zhǔn)　　

　　GB/T 32369-2015密封膠固化程度的測(cè)定